怎么保養(yǎng)與維護毛細(xì)管氣相色譜柱，怎么防止色譜柱的破損、固定相的危害以及怎么處理一些不能防止發(fā)作的問題，是色譜工作者極為重視的焦點。由于這對愈加有用地延伸毛細(xì)管柱的運用壽數(shù)，削減不必要的誤工時間，改善色譜柱的重現(xiàn)性和剖析成果的可靠性等方面都是極為重要的。
毛細(xì)管色譜柱的破損
一般毛細(xì)管柱內(nèi)涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類、聚乙二醇類等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強度和耐熱性，但特別高溫條件下，聚酰亞胺涂層經(jīng)受不住高溫老化，所以近年來呈現(xiàn)了鍍鋁層彈性石英毛細(xì)管柱。涂有聚酰亞胺涂層的石英毛細(xì)管柱只需保存在慵懶環(huán)境中，其自身就固有較高的抗張強度。但它對濕潤水分比較靈敏，一旦柱子外側(cè)聚酰亞胺保護層破損，這就為水分的進入供給通道，然后導(dǎo)致石英柱的開裂。
過錯處置的毛細(xì)柱也會在柱子表面留下不經(jīng)意的擦痕。這些擦痕與水分觸摸并不斷蔓延，經(jīng)過一段時間終究導(dǎo)致柱子開裂。如果在高溫運作時發(fā)作柱子開裂，那么柱子一般由于觸摸空氣而遭到破壞。
固定相危害
盡管柱開裂是一個不行疏忽的問題，但比起毛細(xì)管柱柱丟失來說，固定相危害則是一個更為常見的問題。固定相危害往往會形成對極性溶質(zhì)柱活性的添加、柱效的下降和柱丟失加劇等后果。其癥狀為由于柱活性的添加，形成呈現(xiàn)脫尾峰和峰**度下降；由于柱效和分辨率的下降，呈現(xiàn)峰變寬和由于過量的柱丟失形成基線漂移。如果固定相危害比較嚴(yán)重，那么柱活性升高、柱效下降和過量柱丟失會同時發(fā)作。
相當(dāng)常見的操作過錯可導(dǎo)致固定相危
首要，超出固定相運用溫度上限加熱或沒有充沛的載氣流下加溫都會危害柱子性能。其次，在升溫過程中，固定相意外與氧觸摸會導(dǎo)致固定相降解。這就需要在升溫前，要充沛用載氣將柱內(nèi)氧趕盡。**終，污染的溶質(zhì)或樣品也能夠危害固定相。不過，所有這些問題都是能夠防止的。在某些狀況，危害的柱子也能夠廢物利用。色譜工作者能夠很簡單防止固定相熱危害。如果發(fā)作固定相熱危害，有時也能夠經(jīng)過將柱子與檢測器斷開，在恒溫上限用足夠載氣流過夜吹洗。在從頭安裝柱子之前，將柱子結(jié)尾切掉幾厘米以去除外來物質(zhì)。這些外來物是在從頭固化時沉積在柱子上的。
當(dāng)柱子呈現(xiàn)問題時，首要要弄清楚是柱污染仍是柱固定相危害。當(dāng)不希望的物質(zhì)吸附到固定相上時，就產(chǎn)生了污染。當(dāng)在固定相內(nèi)發(fā)作一種化學(xué)反應(yīng)時，則呈現(xiàn)了固定相危害。換句話說，化學(xué)危害改動了固定相的組成，而污染并不改動固定相的化學(xué)性質(zhì)，而代替的是沉積物吸附到固定相上。
在高溫狀況下與氧觸摸的危害是一種典型的化學(xué)危害。對延伸固定相壽數(shù)來說，防止氧化危害是非常重要的。在高溫條件下，氧化危害特別嚴(yán)重。選用高純度載氣和維持一種無走漏體系，然后使柱子相當(dāng)小限度防止觸摸氧是一種有用方法。即便選用高純度載氣，也需要捕集器使氧不能進入色譜儀內(nèi)。
隔閡也是一個常見的疏忽問題，進樣口橡膠隔閡常常改變，是由于重復(fù)運用后簡單走漏。走漏的隔閡常常是氧進入色譜儀內(nèi)相當(dāng)大的來歷。遺憾的是對氧化危害的色譜柱沒有任何補救措施。由于這種危害是不行逆的，企圖在它危害后用化學(xué)處理法來**柱子的慵懶也是不行信的。
來自活性樣品或活性溶質(zhì)的化學(xué)進犯是固定相危害的另一來歷。一般，固定相化學(xué)危害的癥狀是峰脫尾、吸附、柱效下降和選擇性損失。如果經(jīng)過打針樣品形成污染，那么危害一般發(fā)作在柱子的前端。載氣污染是化學(xué)危害一個不常見的來歷，它一般形成整個柱子的危害。固定相往往易遭到強無機酸，如鹽酸和強堿，如氫氧化鉀的化學(xué)進犯。經(jīng)過打針或柱子沖刷方法來防止強酸或強堿的導(dǎo)入。有時參加強酸或強堿是不行防止的，由于它們常常是水相中有機樣品制備的副產(chǎn)物。如果固定相的化學(xué)危害***制在柱子的前端，能夠經(jīng)過修整柱子前端的污染段，問題簡單得到處理。不過，定坐落柱子前端的化學(xué)危害現(xiàn)象是非常罕見的，常常遇到的是整個柱子的固定相均為化學(xué)危害。
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